较早公告: 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。1、由于进入顶空的载
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气相色谱法检测医用液氧中微量乙炔含量-入驻南阳医用氧气厂
点击次数:1036 发布时间:2017-04-17
 

  乙炔和其他碳氢化合物,以及随加工空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。在上述危险杂质中,乙炔是形成爆炸的zui主要的根源。这是因为乙炔在液氧中的溶解度极低,约为5.12cm3/1液氧,过剩的乙炔就会以白色固态微粒悬浮在液氧中。而乙炔又是不饱和的碳氢化合物,具有很高的化学活性,性质极不稳定。固态乙炔加液氧的爆炸敏感性极高,它是造成空分塔爆炸的zui危险的物质。液氧在主冷凝蒸发器中蒸发时,随气氧带走的乙炔量仅为液氧中乙炔总含量的1/24左右。这样,随着液氧的蒸发,液氧中的乙炔浓度就不断增高,当乙炔超过其溶解度时,就以固态析出,在液氧中,固态乙炔具有爆炸性。然而,实际发生的情况往往是乙炔在液氧中的含量并没有超过它的zui大溶解度,或由于冷凝蒸发器的结构不合理,或因某些通道堵塞,造成液氧局部的流动性不好,产生乙炔局部浓缩而发生爆炸。因此必须加强化验分析,严格控制液空、液氧中可爆物质的浓缩。定期进行液氧、液空中乙炔、碳氢化合物及油含量的分析、监控。把液空、液氧中的含炭量和油量严格控制在规定的范围内。其中,特别要注意乙炔含量的控制。为保证空分设备安全运转,工业空气分离设备主冷液氧中乙炔及其碳氢化合物控制指标规定的警戒值是:乙炔(0.1ppm,总烃<100ppm(其中乙烷<15ppm,乙烯<10ppm,丙烯<2ppm,丙烷<10ppm,正丁烷+异丁烷+丁烯+丁二烯<1.5ppm)总烃含量折合为甲烷计算。从以上分析要求不难看出,一般的气相色谱仪不可能直接进样测定<0.1ppm乙炔,需要采用浓缩技术。我们为满足上述分析需要采用大口径PLOT弹性石英毛细管柱及程序升温分析技术对俊齐GC9890气相色谱仪进行了改装,并配有HP高灵敏度(d>2.7×10-12gs)氢火焰检测器(FID),实现了一次进样,完成了对甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷等组合的全分析,效果比较理想。

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