较早公告: 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。1、由于进入顶空的载
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安捷伦液相色谱仪数据的采集与处理
点击次数:397 发布时间:2018-04-17
   安捷伦液相色谱仪主要由溶剂架、泵、柱温箱、进样器、真空脱气单元、检测器、电脑工作站和检测与分析软件组成(其中泵、自动进样器、检测器可根据需要进行选配),其主要用于有机分子和生物大分子的分离纯化和鉴定。
  安捷伦液相色谱仪的使用对于老司机来说可能非常简单,但新用户就可能不是很了解了,其数据的采集与处理就是其中的一环:
  1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据文件名等。
  2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。
  3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的zui大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表”添加编辑梯度。
  4)进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针”——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。
  5)进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中添加相应函数即可按程序进样。
  6)TCC检测器参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”——使柱温箱的温度左右一致。
  7)VWD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.1min(2s),再设置“停止时间”和“后运行时间”。
  8)仪器曲线设置:默认即可。
  数据处理
  1)从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面
  2)从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名,单击“确定”。
  3)谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”,或选择”自定义量程”调整,反复进行直到图的比例合适为止。
  4)积分:从“积分”中选择“自动积分”,积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”,选项选择合适的“斜率灵敏度,峰宽,zui小峰面积,zui小峰高”.从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分.如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。
  5)校正表设计:点击“校正”菜单中的“校正设置”,给出各个参数:点击“确定”;调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化;点击“校正”菜单中的“新建校正表;在“新建校正表”栏里选定“自动设定”点击“确定”;在“校正表”中给出正确的“化合物名”和“含量”;如需增加校正点数,给出第二校正点的“含量”,校正表建立完成后点击“确定“,点击“保存图标”将校正表存入方法中。
  6)打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面:单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中“百分比法”面积百分比其它选项不变单击“确定”.从“报告”菜单中选择“打印”则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则单击“报告”底部的“打印”钮。

安捷伦液相色谱仪

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